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电位滴定仪操作操作步骤

操作步骤


1. 开机准备‌检查连接‌:确认电极连接线牢固,滴定管安装稳固,无漏液或气泡。‌电极处理‌:pH电极需用蒸馏水浸泡24小时活化,形成稳定水化层。复合电极使用前需用滤纸轻吸表面水分。‌试剂准备‌:按实验需求配制标准溶液(如0.1 mol/L NaOH),确保浓度准确。2. 仪器预热与校准‌预热‌:开启电源后,预热至少30分钟使内部元件稳定。‌pH电极校准‌:将“设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”。调节“温度”旋钮至溶液实际温度值。电极插入pH 6.86缓冲液,调节“定位”旋钮使显示值与标准值一致。清洗电极后,插入pH 4.00或9.18缓冲液,调节“斜率”旋钮至显示值匹配。重复校准直至无需调整旋钮。校准后旋钮固定至下次使用。


3. 滴定操作‌样品处理‌:量取4–6 mL待测液(如乙酸),稀释至约50 mL,加入搅拌磁子。‌终点设置‌:对自动滴定仪,在“终点”模式下设定终点电位(如mV值),选择“自动”功能。‌滴定执行‌:电极浸入样品,启动搅拌器(速度300–500转/分钟避免溅出)。缓慢滴加滴定剂(如NaOH),记录每次添加体积及对应pH/mV值。接近终点时(如pH突跃区间),改为每0.1 mL记录一次数据。滴定至终点(如pH≈11.5)或仪器自动停止。


4. 数据记录与处理精确记录滴定剂消耗体积(至小数点后两位)及终点电位。绘制滴定曲线,通过突跃点确定终点体积,计算待测物浓度。


5. 关机与维护‌关闭仪器‌:长按电源键关机,关闭搅拌器。‌清洁‌:滴定管用蒸馏水冲洗,再用滴定剂润洗2–3次。电极用蒸馏水洗净,复合电极保存于pH 7缓冲液。‌定期维护‌:校准电极斜率及滴定管体积,检查管道密封性。


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