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关于石墨管纵向加热与横向加热的分析比较

自原苏联科学家里沃夫发明石墨坩埚分析方法并经马斯曼改为石墨炉以来,原子吸收无火焰分析——石墨炉分析方法一直采用的是纵向加热的石墨管,这种方法已发展到高级阶段,使石墨炉方法成为元素分析最灵敏的检测方法。

到1980年以后,美国P-E公司发明了纵向Zeeman效应的扣背景方法,由于需要在纵向即沿光轴方向产生高强度的磁场,空气隙一般只有25-30mm,很难安装石墨锥,所以不得已只能将石墨锥改为横向,就产生了石墨管的横向加热技术,为了商业上的需要,P-E公司就对横向加热技术大加赞扬,根据其宣传由于采用了计算机辅助制造技术,使横向加热的石墨管温度均匀背景吸收降低等诸多优点。但经过近二十年的发展,这一技术并不完善。事实证明使用横向加热石墨管完全是在纵向Zeeman校背景时不得已而为之的技术,横向加热并不具备当初设计的诸多优点。所以美国P-E公司自己生产的原子吸收,有纵向Zeeman校正时使用纵向加热石墨管,而使用D2灯背景校正时仍然使用纵向加热石墨管。即使到现在为止,世界上除中国以外没有其他国家在使用D2灯背景校正时使用横向加热石墨管。在中国有的厂家没有Zeeman校正,却使用横向加热石墨管,实在是很奇怪的事情。

从无火焰技术的原理来分析,纵向加热石墨管具有一系列优点,是当前发展成熟、性能优良的技术。

1.    根据石墨炉的分析原理,由于背景干扰的影响石墨炉分析时信号的峰面积分很难稳定,所以目前仍然采用峰高计量方法。

2.    信号的峰高与石墨炉分析时石墨管的加热速度快慢有关,加热速度越快,分析灵敏度越大,反之则灵敏度降低。

3.    实践与理论均证明,石墨管的重量(尺寸)越小其加热速度越快,反之石墨管越大,其加热速度就会降低。

4.    目前横向加热的石墨管其重量为纵向加热石墨管的五倍左右,所以其加热速度大大降低,造成分析灵敏度下降。

5.    由于横向加热石墨管的重量、尺寸加大,达到所需温度需要相当大的功率,最少要达十千瓦以上,这样大的瞬时功率将对实验室的电源造成很大的干扰,会影响其它仪器设备的稳定性。

6.    横向加热石墨管由于其结构较复杂,很难制造出性能一致的石墨管,更不可能达到温度均匀,所以实际应用时每支石墨管性能均不一致,给用户造成很大麻烦。由于石墨管为消耗材料,寿命有限,每换一次石墨管均需要重新摸索操作条件,实在不是明智之举。

7.    纵向加热石墨管,呈桶形,容易加工制造,能保证其一致性,因而性能稳定,且具有互换性,分析数据一致,使用方便。

  综上所述,纵向加热石墨管技术仍然是分析灵敏度最高、便于更换、使用方便、重复性好的分析技术

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